硫化特性實(shí)驗(yàn)的工作原理！
 
一、          實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1.      深刻理解橡膠的硫化特性及其意義。
2.      熟悉橡膠硫化儀的結(jié)構(gòu)和工作原理。
3.      熟練操作硫化儀和準(zhǔn)確處理硫化曲線(xiàn)。
二、          實(shí)驗(yàn)原理
橡膠硫化是橡膠加工中zui重要的工藝過(guò)程之一。硫化是橡膠的物理化學(xué)變化的過(guò)程，其中主要是化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)歷著一系列復(fù)雜的化學(xué)交聯(lián)過(guò)程。硫化結(jié)果，使未硫化膠變成硫化膠，導(dǎo)致橡膠由塑性物質(zhì)變成彈性物質(zhì)，具有良好的物理機(jī)械性能和化學(xué)性能，成為工業(yè)上有使用價(jià)值的材料。
硫化膠性能隨硫化時(shí)間的長(zhǎng)短有很大變化，一般規(guī)律是：抗張強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度首先隨硫化時(shí)間增加而上升，當(dāng)增至一定值后逐漸下降，伸長(zhǎng)率、生熱、變形隨硫化時(shí)間增加而減少；硬度、彈性、定伸隨硫化時(shí)間增加而增至某一定值。由此可見(jiàn)，硫化時(shí)間是表征橡膠硫化程度的標(biāo)志，硫化時(shí)間的選取，決定了硫化膠性能的好壞。
                                        
 
典型的硫化曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。圖中C點(diǎn)以前的轉(zhuǎn)矩變化是由硫化和老化綜合作用的結(jié)果。C點(diǎn)以后的變化僅是老化過(guò)程引起的，老化過(guò)程是斷裂和交聯(lián)的競(jìng)爭(zhēng)過(guò)程，當(dāng)斷裂占優(yōu)勢(shì)時(shí)，轉(zhuǎn)矩達(dá)到zui大值后，又開(kāi)始沿CH下降，產(chǎn)生所謂的范原現(xiàn)象；當(dāng)交聯(lián)占優(yōu)勢(shì)時(shí)，則轉(zhuǎn)矩沿CD上升；如果斷裂和交聯(lián)相當(dāng)，則曲線(xiàn)沿CG延伸。
正硫化，通常是指橡膠制品的各種物理機(jī)械性能達(dá)到*值的硫化狀態(tài)。（即綜合了各項(xiàng)性能選定的）理論正硫化時(shí)間，則是達(dá)到正硫化狀態(tài)所需的時(shí)間。欠硫或過(guò)硫，橡膠物理機(jī)械性能都顯得較差。在實(shí)際應(yīng)用上，由于橡膠各項(xiàng)性能往往不會(huì)在同一時(shí)間都達(dá)到*值，而且對(duì)制品的要求往往側(cè)重于某一、二個(gè)方面，因此常常側(cè)重于某些性能來(lái)選擇和確定*正硫化時(shí)間，顯然與上述正硫化時(shí)間概念是不同的，我們稱(chēng)之為工藝正硫化時(shí)間或技術(shù)正硫化時(shí)間，測(cè)定正硫化程度的方法有三類(lèi)，有化學(xué)法、物理法和儀器法。前兩種方法，雖然都能在一定程度上測(cè)定膠料的硫化程度，但存在不少缺點(diǎn)，一是麻煩；二是不經(jīng)濟(jì)；三是精度低，重現(xiàn)性差，尤其不能連續(xù)測(cè)定硫化全過(guò)程。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，用儀器法測(cè)定橡膠的硫化特性，即硫化焦燒時(shí)間、正硫化時(shí)間等，經(jīng)過(guò)不斷的改進(jìn)，技術(shù)日趨*，顯示硫化儀的諸多優(yōu)點(diǎn)，如測(cè)定快速、準(zhǔn)確、方便、試樣用料少，能連續(xù)測(cè)定硫化全過(guò)程，因此在國(guó)內(nèi)外得到廣泛的使用。
硫化儀測(cè)定記錄的是轉(zhuǎn)矩值，用于反映膠料的硫化程度：
1．由于橡膠的硫化過(guò)程實(shí)際上是線(xiàn)性高分子材料進(jìn)行交聯(lián)的過(guò)程，因此用交聯(lián)點(diǎn)密度的大小（單位體積內(nèi)交聯(lián)點(diǎn)的數(shù)目）可以檢測(cè)出交聯(lián)程度。根據(jù)彈性統(tǒng)計(jì)理論可知：
G∝ρRT
式中G——剪切模量，MPa;
ρ——交聯(lián)點(diǎn)密度,mol/ml;
R——氣體常數(shù),Pa·l/（mol·K）;
T——溫度,K
式中R、T是常數(shù)，故G與ρ成正比，只需要得出G就能反映交聯(lián)程度。
2．G與轉(zhuǎn)矩M也存在一定的線(xiàn)性關(guān)系，因?yàn)閺哪z料在模腔中受力分析可知，轉(zhuǎn)子由于作正負(fù)30的擺動(dòng)，對(duì)膠料施加一定的力使之形變，與此同時(shí)，膠料將產(chǎn)生剪切力、拉伸力、扭力等。這些力的合力F對(duì)轉(zhuǎn)子將產(chǎn)生轉(zhuǎn)矩M，阻礙轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)，而且隨膠料逐漸硫化，其G也逐漸增加，轉(zhuǎn)子擺動(dòng)在定應(yīng)變的情況下，所需轉(zhuǎn)矩也成正比例的增加，上述可用以下各公式表示并加以說(shuō)明。
1）          M=F·S
式中 M——膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)矩，N·M；
  F——膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)的綜合力，N；
  S——力對(duì)轉(zhuǎn)子軸的垂直距離，M；
式中，S是常數(shù)，故M與F成正比。
2）          F∞σ總
F是膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)的綜合力，顯而易見(jiàn)，是與膠料單位面積上阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)的力（即應(yīng)力σ總）是成正比關(guān)系的。
3）         膠料產(chǎn)生的各種應(yīng)力與G的關(guān)系：
由于M與F，F(xiàn)與σ總、與σ總與G、G與R都存在著線(xiàn)性關(guān)系，故M與U也就存在著線(xiàn)性關(guān)系，因此測(cè)定膠料轉(zhuǎn)矩的大小就可反映膠料的交聯(lián)密度。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1．啟動(dòng)儀器
1）      確認(rèn)本儀器主機(jī)電源和氣源及計(jì)算機(jī)和打印機(jī)的電源均已連接好；
2）      把硫化儀主機(jī)右側(cè)的電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)；
3）     打開(kāi)計(jì)算機(jī)和打印機(jī)電源開(kāi)關(guān)，計(jì)算機(jī)進(jìn)入MM4130C2操作系統(tǒng)
2．設(shè)定溫度量程（在二臺(tái)SR94面板上進(jìn)行）
按或鍵，使SV顯示為所需實(shí)驗(yàn)溫度，再按ENT鍵確認(rèn)。
3． 加熱（操作在微機(jī)控制器面板上進(jìn)行）
本設(shè)置在缺省置下自動(dòng)進(jìn)入加熱狀態(tài)，或按下WAR加熱鍵，上下加熱器開(kāi)始加熱。
4． 參數(shù)設(shè)定
在MM4130C2操作系統(tǒng)中，擊點(diǎn)參數(shù)設(shè)定，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài)
1）         輸入單位名稱(chēng)；
2）         選擇或，使相應(yīng)“運(yùn)行時(shí)間”、“轉(zhuǎn)矩量程”數(shù)值滿(mǎn)足所需要求；
3）         選擇“自動(dòng)保存”，所做實(shí)驗(yàn)以本次實(shí)驗(yàn)完成后的停止的時(shí)間作為文件名自動(dòng)保存在“C：/”存儲(chǔ)文件“/”文件夾內(nèi)（8位文件名順序?yàn)?ldquo;月-日-時(shí)-分”）；不選擇“自動(dòng)保存”，亦可在“文件”或“匯總”中的子菜單下進(jìn)行保存，缺省設(shè)置為自動(dòng)保存；
4）         通訊端口是計(jì)算機(jī)和硫化儀主機(jī)連接端口。“通訊端口”的缺省選項(xiàng)是COM1（串口1）。如果用戶(hù)占用COM1，請(qǐng)將通訊端口改為其他串口。如果使用串口卡或筆記本電腦沒(méi)有串口，需使用USB轉(zhuǎn)串口線(xiàn)，請(qǐng)選擇相應(yīng)的串口設(shè)置。
5）         選擇“彩色打印”，打印出的曲線(xiàn)為彩色；不選擇“彩色打印”，打印出的曲線(xiàn)是黑色；
6）         選擇“應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)”，界面出現(xiàn)一條虛線(xiàn)是已選擇好作為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的曲線(xiàn)；
7）         選擇確訂，回到硫化儀操作系統(tǒng)狀態(tài)；
（沒(méi)有特殊情況，請(qǐng)不要改變通訊端口，否則容易導(dǎo)致計(jì)算機(jī)通訊失敗。）
5．                  校準(zhǔn)儀器（儀器校準(zhǔn)不需經(jīng)常進(jìn)行，可幾個(gè)月或半年校核一次。）
1）   打開(kāi)主機(jī)箱，去掉控制器上的第14、15號(hào)線(xiàn)；（注：該線(xiàn)必須去掉，否則會(huì)導(dǎo)致儀器損壞。）
2）    把標(biāo)定器放入模腔中，下端與下模腔十字溝槽對(duì)準(zhǔn)；
3）     松動(dòng)標(biāo)定器中間螺釘，使上端與上模腔溝槽對(duì)準(zhǔn)，擰緊中間螺釘；
4）    擰緊上螺釘和下螺釘；
5）   按開(kāi)始鍵（主機(jī)面板或計(jì)算機(jī)屏幕上皆可），觀(guān)察計(jì)算機(jī)屏幕上顯示轉(zhuǎn)矩?cái)?shù)值與標(biāo)定器上所標(biāo)轉(zhuǎn)矩值是否相等。若不相等，可小改錐旋轉(zhuǎn)電位器直至二者相等；（電位器：用鑰匙打開(kāi)主機(jī)箱，中間控制器塑料外殼小孔處即電位器所在。）
6）    完成以后，將標(biāo)定器上所有螺釘松開(kāi)，取下標(biāo)定器，將14、15號(hào)線(xiàn)接上。
6． 開(kāi)始實(shí)驗(yàn)
1）     進(jìn)入實(shí)驗(yàn)等待狀態(tài)。根據(jù)需要分別輸入：存儲(chǔ)文件夾、膠料名稱(chēng)、實(shí)驗(yàn)溫度、實(shí)驗(yàn)員等；（注：在本次實(shí)驗(yàn)做完之前輸入為有效。不輸入存儲(chǔ)文件夾名稱(chēng)時(shí)，以膠料名稱(chēng)為存儲(chǔ)文件夾名稱(chēng)。）
2）     稱(chēng)膠料：用天平稱(chēng)4克膠料；（注：初次使用時(shí)，檢查一下做完的膠樣是否飽滿(mǎn)或擠出太多，根據(jù)膠料比重適當(dāng)增減。）
3）      溫度升至設(shè)定值后，放入膠料；
4）     按開(kāi)始健（計(jì)算機(jī)顯示屏幕或微機(jī)控制器面板上均可），開(kāi)始實(shí)驗(yàn)；（注：開(kāi)始鍵相當(dāng)于氣缸鍵、加熱鍵、電機(jī)鍵同時(shí)按下，關(guān)掉其中任何一個(gè)，實(shí)驗(yàn)停止。）
5）     結(jié)束實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到設(shè)定的運(yùn)行時(shí)間，待模腔自動(dòng)打開(kāi)，取出膠片，本次實(shí)驗(yàn)結(jié)束；或未到設(shè)定時(shí)間，也可按停止鍵（主機(jī)面板或計(jì)算機(jī)屏幕上皆可）停止實(shí)驗(yàn)；
6）     單個(gè)實(shí)驗(yàn)的保存和打印：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，可選擇“單個(gè)實(shí)驗(yàn)”下拉菜單中的“保存”，彈出文件框后，輸入文件名，選擇“確認(rèn)”，該曲線(xiàn)即被保存為*LLP文件。如果在“參數(shù)設(shè)置”中選中“自動(dòng)保存”，該曲線(xiàn)自動(dòng)保存到的文件夾內(nèi)。若該曲線(xiàn)不需保存，則實(shí)驗(yàn)結(jié)束后可打印該曲線(xiàn)，選擇“單個(gè)實(shí)驗(yàn)”的下拉菜單“打印”即可。如果打印已保存文件，可先選擇“單個(gè)實(shí)驗(yàn)”下拉菜單中的“打開(kāi)文件”，打開(kāi)需要打印曲線(xiàn)的文件名，該曲線(xiàn)即顯示在屏幕上，再選擇“單個(gè)實(shí)驗(yàn)”下拉菜單中的打印“即可。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與計(jì)算
硫化儀記錄裝置所繪出的曲線(xiàn)就是與剪切模量G成正比關(guān)系的轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間變化曲線(xiàn)，這個(gè)曲線(xiàn)通常叫做硫化曲線(xiàn)，繪圖儀自動(dòng)打印T10、T50、T90的時(shí)間。